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热重分析仪关于失增重的常用特征点分析
点击次数:175 发布时间:2021-07-20
   热重分析仪的分析简称热重分析,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。热重分析仪主要由温度控制系统、检测系统和记录系统三部分组成。热重量分析的应用主要在金属合金、地质、高分子材料研究、药物研究等方面。
  热重分析是在程序控制温度下测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相关联的信息。
  从热重分析可以派生出微熵热重分析,也称导数热重分析,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微熵热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。
  热重分析的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点,可以说只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重分析来研究。热重曲线图中给出可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
  热重分析仪对于一个失/增重步骤,较常用的可对以下特征点进行分析:
  1.TG曲线外推起始点:TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点,可作为该失/增重过程起始发生的参考温度点,多用于表征材料的热稳定性。
  2.TG曲线外推终止点:TG台阶后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点,可作为该失/增重过程结束的参考温度点。
  3.DTG曲线峰值:质量变化速率最大的温度/时间点,对应于TG曲线上的拐点。
  4.质量变化:分析TG曲线上任意两点间的质量差,用来表示一个失重(或增重)步骤所导致的样品的质量变化。
  5.残余质量:测量结束时样品所残余的质量。
  另外,在软件中还可对TG曲线的拐点(与DTG峰温等同)、DTG曲线外推起始点(更接近于真正意义上的反应起始温度)、DTG曲线外推终止点(更接近于真正意义上的反应结束温度)等特征参数进行标示。
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