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热重分析仪实验时的三大影响要素
点击次数:87 发布时间:2021-05-31
   热重分析仪常用测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录;零位法则是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
  热重分析仪的常见应用包括主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还能研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。
  热重分析仪实验时的三大影响因素:
  1.升温速率
  升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。建议升温速率在5-20℃/min之间比较合理。
  2.样品的用量
  热重法测定实验试样量要少,一般为5-20mg之间。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
  3.气氛
  气氛分为静态或动态,常见的氮、氩、氦、二氧化碳、空气、氧或其他惰性或活性气体,分析亦可在常压或减压情况下进行。
  热重分析仪周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
  聚丙烯在空气中,150-180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
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