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差示扫描量热仪对于比热容的测定说明
点击次数:442 发布时间:2021-04-19
   差示扫描量热仪(DTA)主要由加热炉、程序控温系统、气氛控制系统、信号放大器、记录系统等部分组成。它与差热分析仪(DSC)的主要区别是差示扫描量热仪中样品和参比物各自装有单独的加热器,而差热仪中样品和参比物采用同一加热器。
  差示扫描量热仪样品支持器和加热控制回路,样品和参比物分别放入独立的加热器和传感器中,整个仪器由两个控制电路进行监控,其中一个回路为平均温度控制回路,使样品和参比物在预定的温度下升温和降温;另一个为差示温度控制回路,是当样品由于放热或吸热反应与参比物之间产生温度差别时确保输入功率得到调整以消除这一差别。这样可以从补偿的功率直接计算热流率。
  DTA与DSC两种方法的主要差别是DTA测定的是样品与参比物的温度差△T,而DSC测定的是保持样品与参比物的温度差为零的热流率。尽管两者的曲线形状很相似,但原理和曲线方程是不同的。DTA的温度测量范围为-175-2400℃,压力范围为0.133 MPa到几十MPa。而DSC的温度范围为-175-700℃,低温下分辨能力高和灵敏度相对较高,由于DSC的出现,DTA主要用于高温、高压以及腐蚀性材料的研究。而DSC在-175-700℃温度范围的测量中,除了不能测量腐蚀性材料外,它不仅可替代DTA,而且还可定量地测定各种热力学参数,同时还可用于食品和生物化学等领域的研究。
  差示扫描量热仪(DTA)在比热容测定上的研究:
  DTA或DSC曲线的基线偏移,在升温速度不变时,只与样品和参比物的热容差有关。因此可利用基线偏移来测定样品的比热容。由于DSC灵敏度高、热响应速度快,目前测定比热容大部分用DSC。通常以蓝宝石作为标准物质,它在各温度下的比热容可在手册中查得。具体方法是首先测定空白基线,即将两个空的样品盘分别放在样品支持器和参比物支持器上,以一定的升温速度作一条基线;然后在相同的条件下,用同一样品盘分别测定标准物质蓝宝石和样品,即能得到各自的DSC曲线。
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